برنامه درسی

آزمون میان ترم

آزمون پایان ترم

1. Ingle, J.D., Crouch, S.R. Spectrochemical Analysis, 1988

2. Skoog, D.A., Holler, F.J., Crouch, S.R. Principles of Instrumental Analysis, 7th Ed., 2018

هدف از این درس آشنایی با روش­های تجزیه ­ای مبتنی بر طیف­ بینی (یا اسپکتروسکوپی) مولکولی و کاربردهای آن و نیز آشنایی با دستگاه ­های مربوط است.

جلسه 1- بررسی مختصر اصول موضوعۀ مکانیک کوانتومی؛ ترازهای انرژی مولکول ها

جلسه 2- طیف های چرخشی، ارتعاشی و ارتعاشی- چرخشی مولکول ها و قواعد گزینش حاکم بر آنها

جلسه 3- حالت های الکترونی و طیف های الکترونی مولکول­ها؛ گشتاور دوقطبی گذار و قواعد گزینش؛ قاعدۀ فرانک-کاندون و شکل طیف ها

جلسه 4- بررسی طیف جذبی رنگینه های سیانینی با استفاده از مدل ذره در جعبۀ یک بعدی

جلسه 5- انواع گذارهای الکترونی در مولکول های آلی و معدنی؛ گذارهای انتقال بار؛ رزونانس پلاسمون سطحی در نانوذرات فلزی

جلسه 6- قانون بیر-لامبرت و اثبات آن؛ انحراف واقعی از قانون بیر؛ انحراف های شیمیایی از قانون بیر

جلسه 7- ادامۀ بررسی انحرافات از قانون بیر شامل انحراف ناشی از چندفام بودن تابش، انحراف ناشی از تابش هرز و سایر انحراف­ ها

جلسه 8- بررسی انواع دستگاه های اندازه گیری جذب (شامل دستگاه های تک پرتوی و دوپرتوی، دستگاه های چندکانالی، دستگاه های میکروحجم و پلیت ریدرها) و مشخصات فنی آنها

جلسه 9- بررسی انواع روش های تجزیۀ کمّی مبتنی بر اسپکتروفوتومتری و ویژگی های تجزیه ای آنها (دقت، حد تشخیص و صحت).  

جلسه 10 – انواع مزاحمت ها در اسپکتروفوتومتری؛ اسپکتروفوتومتری مشتقی؛ ویژگی ها و کاربرد طیف های مشتقی

جلسه 11- روش های سینتیکی (مبتنی بر سرعت): مبانی و طبقه بندی؛ مزایا و کاربردهای تجزیه ای آنها

جلسه 12- روش های مبتنی بر بازتاب؛ بازتاب پخشیده و اندازه گیری آن

جلسه13- مبانی اسپکترومتری فروسرخ (IR)؛ طیف های IR و کاربرد آنها

جلسه 14- انواع اسپکترومترهای IR؛ اساس IR تبدیل فوریه و مزایای آن

جلسه 15- روش های IR بازتابشی؛ ATR و مزایای آن؛ اسپکتروسکوپی IR فوتواکوستیک

جلسه 16- روش های اسپکتروسکوپی مبتنی بر پراکندگی؛ انواع پراکندگی الاستیک و کاربردهای تجزیه ای آن؛ مبانی اسپکتروسکوپی رامان

جلسه 17- قظبش رامان؛ رامان رزونانسی؛ رامان شدت یافته در سطح (SERS) و کاربرد آن

جلسه 18- اسپکتروسکوپی فوتولومینسانس مولکولی؛ فرایندهای آسایش مولکول برانگیخته؛ بازده فلورسانس و فسفرسانس

جلسه 19- رابطۀ ساختار مولکولی و فلورسانس؛ اثر عوامل محیطی بر فلورسانس؛ خاموش سازی فلورسانس

جلسه 20- انواع دستگاه های فلورسانس و طیف های حاصل؛ دستگاه های فسفرسانس؛ انواع روش های فسفرسانس در دمای معمولی

جلسه 21- کاربردهای تجزیه ای فلورسانس و فسفرسانس؛ لومینسانس شیمیایی و بیوشیمیایی

دو آزمون میان ترم

 آزمون پایان ترم

Skoog, D.A., Holler, F.J., Crouch, S.R. Principles of Instrumental Analysis, 7th Ed., 2018

هدف از این درس آشنایی با روش­ های تجزیه ­ای دستگاهی مبتنی بر طیف­ بینی (یا اسپکتروسکوپی) و کاربردهای آن و نیز آشنایی با دستگاه ­های مربوط است.

جلسه 1- آشنایی کلی با روش­ های تجزیۀ دستگاهی (بویژه روش­ های اسپکتروسکوپی ) و کاربرد آنها در جامعه و صنعت؛ بررسی ماهیت تابش الکترومغناطیسی (از دیدگاه موجی و ذره ­ای) و ویژگی ­های آن

جلسه 2- بررسی برهمکنش ­های توده ­ای تابش با ماده شامل پدیده­ های شکست، بازتاب، پاشش، تداخل، پراش و پراکندگی

جلسه 3- بررسی تابش از دیدگاه کوانتومی؛ بررسی تابش جسم سیاه و اثر فوتوالکتریک؛ ترازهای انرژی اتم­ ها و مولکول ­ها

جلسه 4- بررسی کلی پدیده ­های جذب، نشر، فوتولومینسانس (فلورسانس و فسفرسانس)، لومینسانس شیمیایی و پراکندگی

جلسه 5- بررسی روش­ های کالیبراسیون در تجزیه دستگاهی: کالیبراسیون بیرونی (تک نقطه ­ای و چندنقطه­ ای)، کالیبراسیون افزایش استاندارد (تک نقطه ­ای و چندنقطه ­ای)، و روش استاندارد درونی

جلسه 6- اجزای سازندۀ دستگاه­ های نوری؛ آرایش کلی اجزاء؛ بررسی انواع منابع (یا چشمه ­های تابش) شامل منابع پیوستاری و خطی و لیزرها

جلسه 7- بررسی انتخابگرهای طول­ موج؛ فیلترهای نوری (جذبی، تداخلی و هولوگرافیک)؛ تکفام­سازها: آرایش بونزن و چرنی-ترنر؛ منشورها و توری ها

جلسه 8- اصول کار توری های پراش؛ فرمول توری؛ مشخصه­ های عملکرد تکفام­سازها: پاشش زاویه­ ای و خطی، قدرت جداکنندگی، قدرت جمع­ کنندگی نور، پهنای نوار طیفی (یا مؤثر)، اثر پهنای شکاف

جلسه 9- بررسی آشکارسازها؛ آشکارسازهای فوتونی شامل فوتولولۀ خلاء، لولۀ فوتون ­افزا، فوتودیود و آرایۀ فوتودیود، آشکارسازهای فوتورسانشی و فوتوولتایی

جلسه 10 - آشکارسازهای گرمایی شامل ترموکوپل، بولومتر و آشکارساز پیروالکتریک؛ سیگنال و نویز؛ نسبت سیگنال به نویز؛ انواع نویزها؛ روش­ های کاهش نویز

جلسه 11- اسپکتروسکوپی جذب مولکولی در ناحیۀ مرئی-فرابنفش؛ کلیات؛ انواع گذارهای جذبی: گذارهای متضمن اوربیتال­های π، n و π*، گذارها در یون ­های عناصر واسطه و لانتانیدها، گذارهای انتقال بار، رزونانس پلاسمون سطحی در نانوذرات فلزی

جلسه 12- اندازه­ گیری جذب و عوامل مؤثر بر آن؛ قانون بیر-لامبرت؛ انحراف­ ها از قانون بیر-لامبرت؛ عرض از مبدأ غیرصفر؛ انحراف حقیقی؛ انحرافات شیمیایی

جلسه13- انحراف ناشی از چندفام بودن تابش؛ انحراف ناشی از تابش هرز؛ دقت آنالیزهای جذبی و عوامل مؤثر بر آن؛ اثر پهنای شکاف بر طیف های جذبی

جلسه 14- کاربردهای اسپکتروفوتومتری UV-Vis؛ کاربرد در آنالیز کیفی؛ کاربرد در آنالیز کمّی؛ مثال­ هایی از کاربرد کمی؛ کاربرد در تیتراسیون­ های فوتومتری

جلسه 15- کاربرد اسپکتروفوتومتری در تعیین استوکیومتری و ثابت تشکیل کمپلکس ­ها: روش جاب، روش نسبت مولی و روش نسبت شیب­ ها؛ مثال­ هایی از نحوۀ محاسبۀ ثابت تشکیل

جلسه 16- اسپکتروسکوپی IR؛ انواع ارتعاشات و گذارهای ارتعاشی؛ مدل نوسانگر هماهنگ و ناهماهنگ؛ قواعد گزینش؛ انواع دستگاه­ های IR شامل دستگاه­ های پاششی، غیرپاششی و تبدیل فوریه

جلسه 17- بررسی مختصر اساس IR تبدیل فوریه؛ اشاره به کاربردهای IR  در آنالیز کیفی وکمی؛ بررسی مختصر اسپکتروسکوپی رامان؛ طیف­های رامان: خطوط استوکس و آنتی استوکس؛ اشاره به دستگاه­های رامان؛ کاربردهای رامان و مقایسۀ آن با IR

جلسه 18- اسپکتروسکوپی NMR؛ اساس NMR؛ اشاره به اساس NMR تبدیل فوریه؛ معرفی جابجایی شیمیایی و عوامل مؤثر بر آن؛ شکافتگی اسپین-اسپین در NMR؛

جلسه 19- قواعد شکافتگی مرتبۀ اول؛ مثال ­هایی از طیف­ های NMR ترکیبات مختلف با توجه به جابجایی شیمیایی و شکافتگی ­ها؛ مبادلۀ پروتون؛ اثر پیوند هیدروژنی؛ معرفی مختصر C-NMR¹³ و تفاوت­ های آن با H-NMR؛ روش ­های واکردن اسپین؛ اجزاء دستگاه­ های NMR

جلسه 20- اسپکتروسکوپی اتمی؛ اساس طیف ­های اتمی؛ شدت و پهنای خطوط اتمی؛ اثر عوامل مختلف بر پهنای طیف ­ها؛ اثر دما بر طیف­ های اتمی

جلسه 21- اسپکترومتری جذب اتمی؛ بررسی اجزای دستگاه ها از جمله لامپ و برشگر؛ بررسی اتمساز شعله؛ انواع سوخت ها و اکسنده­ ها؛ اجزاء مشعل؛ ساختار شعله؛ مکانیسم اتمسازی در شعله

جلسه 22- بررسی اتمساز الکتروترمال؛ انواع کوره­ های گرافیتی؛ برنامۀ دمایی کوره؛ مقایسۀ اتمساز شعله و الکتروترمال؛ معرفی روش تولید هیدرید و بخار سرد

جلسه 23- بررسی انواع مزاحمت­ ها در جذب اتمی؛ مزاحمت طیفی: روش­های تصحیح جذب زمینه؛ مزاحمت­ های شیمیایی و روش ­های رفع آن؛ یونش و مزاحمت یونش؛ مزاحمت­ های فیزیکی؛ اشاره به کاربردهای کلی جذب اتمی؛ معرفی مختصر اسکترومتری فلورسانس اتمی

جلسه 24- اسپکترومتری نشر اتمی؛ نشر اتمی شعله­ای؛ نشر اتمی با پلاسمای جفت شدۀ القایی (ICP-AES)؛ ویژگی های ICP؛ معرفی مختصر اسپکترومتری جرمی با ICP؛ معرفی مختصر نشر اتمی با قوس و جرقۀ الکتریکی

جلسۀ 25- اسپکتروسکوپی پرتو X؛ منابع تابش؛ لولۀ کولیج؛ منشأ طیف­های پیوستاری و خطی در لولۀ کولیج؛ جذب پرتو X و عوامل مؤثر بر آن؛ اساس تکنیک های XRF وXRD  و کاربردهای آنها؛ معرفی مختصر اجزاء دستگاه ­های پرتو X

آزمون در هر جلسه

گزارش کار آزمایشگاه

این آزمایشگاه از دو بخش تشکیل شده است. در بخش اول که تدریس آن بر عهدۀ من است با جنبه های عملی برخی از روش های اسپکتروسکوپی تجزیه ای آشنا خواهید شد. در هر جلسه یکی از آزمایش های زیر را انجام خواهید داد (خلاصه ­ای از اصول نظری آنها نیز تدریس خواهد شد):

آزمایش 1: اندازه ­گیری آهن(II) با روش اسپکتروفوتومتری فرابنفش-مرئی

آزمایش 2: اندازه ­گیری مس و کلسیم با روش تیتراسیون فوتومتری

آزمایش 3: اندازه گیری سدیم، پتاسیم و لیتیم با روش فوتومتری شعله­ ای

آزمایش 4: اندازه ­گیری همزمان مخلوط کروم-کبالت و مخلوط مس-نیکل با روش اسپکتروفوتومتری

آزمایش 5: تعیین ثابت تفکیک اسیدی سبز بروموکرزول با روش اسپکتروفوتومتری و نیز با استفاده از گوشی هوشمند

آزمایش 6: اندازه ­گیری کلسیم با روش فوتومتری شعله ­ای و بررسی اثر مزاحمت آلومینیم، پتاسیم، سولفات و فسفات در این اندازه­ گیری

آزمایش 7: آشنایی با دستگاه IR و روش های آماده سازی نمونه برای آن